S*****n
发帖数: 6055 | 1 【 以下文字转载自 ChemEng 讨论区 】
发信人: Synthon (合成子·欢迎大家到化工版走一走看一看), 信区: ChemEng
标 题: 说说碳纳米管表面氧化的两篇文章
发信站: BBS 未名空间站 (Tue Sep 11 18:49:37 2007), 转信
http://www.sciencenet.cn/blog/Synthon.htm
说说碳纳米管表面氧化的两篇文章
这两年碳纳米管表面修饰方面做的文章很多，作者大都claim首先在表面上氧化形成
COOH集团，然后COOH就可以做各种化学反应接上各种好玩的东西了，这方面Tour JM等
同志已经做了很多。
今天我们不谈Tour，专门说说这个氧化的过程。很奇怪的是，很少有人讨论这个氧化的
过程，当然，这个东西也确实不好表征。。。最近的两篇文章倒是对此进行了一些讨论
，讨论的结果也很有意思。当然，这个结果对不对还是仁者见仁智者见智，但是至少可
以给我们一个很好的idea，呵呵。。。
Adv. Mater. 2007, 19, 883–887
The Role of Carboxylated Carbonaceous |
R****i
发帖数: 2387 | 2 碎片理论很有意思。
【在 S*****n 的大作中提到】
: 【 以下文字转载自 ChemEng 讨论区 】
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: 标 题: 说说碳纳米管表面氧化的两篇文章
: 发信站: BBS 未名空间站 (Tue Sep 11 18:49:37 2007), 转信
: http://www.sciencenet.cn/blog/Synthon.htm
: 说说碳纳米管表面氧化的两篇文章
: 这两年碳纳米管表面修饰方面做的文章很多，作者大都claim首先在表面上氧化形成
: COOH集团，然后COOH就可以做各种化学反应接上各种好玩的东西了，这方面Tour JM等
: 同志已经做了很多。
: 今天我们不谈Tour，专门说说这个氧化的过程。很奇怪的是，很少有人讨论这个氧化的
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m******a
发帖数: 154 | 3 碎片 从哪里来？
【在 S*****n 的大作中提到】
: 【 以下文字转载自 ChemEng 讨论区 】
: 发信人: Synthon (合成子·欢迎大家到化工版走一走看一看), 信区: ChemEng
: 标 题: 说说碳纳米管表面氧化的两篇文章
: 发信站: BBS 未名空间站 (Tue Sep 11 18:49:37 2007), 转信
: http://www.sciencenet.cn/blog/Synthon.htm
: 说说碳纳米管表面氧化的两篇文章
: 这两年碳纳米管表面修饰方面做的文章很多，作者大都claim首先在表面上氧化形成
: COOH集团，然后COOH就可以做各种化学反应接上各种好玩的东西了，这方面Tour JM等
: 同志已经做了很多。
: 今天我们不谈Tour，专门说说这个氧化的过程。很奇怪的是，很少有人讨论这个氧化的
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l******u
发帖数: 2314 | 4 仔细读了一下Adv. Mater.的这篇碎片理论 - Green是挂名，同是牛津的Salzmann是通
讯作者。看得出来作者有很多先入为主的观点，于是所有的实验现象描述都是围绕着自
己服务的。
实验要点：
1. 硝酸处理强度：大致为medium。硝酸为9M - ～45%，24h@100C（通常要回流可能温
度要设高些...）。作为比较，做进一步功能化的同学们处理碳管一般用2.6M - 14%的
硝酸回流（加热套温度~140-160oC）24-48小时。
2. 分离“碎片”：过滤并用碱液清洗硝酸处理过的混合物。
3. 表征：Raman （主要讨论D/G ratio，其实RBM也很重要)，红外 (这个基本上是唬人
)。
最重要的一点，作者认为，这滤液即为“碎片”液。我当然不反对留在滤纸上的东西绝
大部分是碳管，但是这滤液里绝对有疑点：
（1）这过滤下去的“碎片”就完全是碳渣子？短碳管如何？同样溶解性高的碳管（也
就是被硝酸功能化多的碳管）又如何？用碱液轻松悬浮硝酸处理的碳管可不是新闻，参
见顾镇南老师2000年在Chem.Commun.的文章（"Single-wall carbon nan |
a**r
发帖数: 224 | 5 赞一个！
顺便问个问题
氧化以后COOH的density能有多少？
这个当然和硝酸浓度有关，譬如2.6M
【在 l******u 的大作中提到】
: 仔细读了一下Adv. Mater.的这篇碎片理论 - Green是挂名，同是牛津的Salzmann是通
: 讯作者。看得出来作者有很多先入为主的观点，于是所有的实验现象描述都是围绕着自
: 己服务的。
: 实验要点：
: 1. 硝酸处理强度：大致为medium。硝酸为9M - ～45%，24h@100C（通常要回流可能温
: 度要设高些...）。作为比较，做进一步功能化的同学们处理碳管一般用2.6M - 14%的
: 硝酸回流（加热套温度~140-160oC）24-48小时。
: 2. 分离“碎片”：过滤并用碱液清洗硝酸处理过的混合物。
: 3. 表征：Raman （主要讨论D/G ratio，其实RBM也很重要)，红外 (这个基本上是唬人
: )。
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S*****n
发帖数: 6055 | 6 可以做个滴定来确定
可以参考文献：
Chem Phys Lett 2001, 345, 25-28
【在 a**r 的大作中提到】
: 赞一个！
: 顺便问个问题
: 氧化以后COOH的density能有多少？
: 这个当然和硝酸浓度有关，譬如2.6M
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S*****n
发帖数: 6055 | 7 无定型C，或者从CNT上断下来的。。。
【在 m******a 的大作中提到】
: 碎片 从哪里来？
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S*****n
发帖数: 6055 | 8 老大你为啥用加热套温度啊。。。
【在 l******u 的大作中提到】
: 仔细读了一下Adv. Mater.的这篇碎片理论 - Green是挂名，同是牛津的Salzmann是通
: 讯作者。看得出来作者有很多先入为主的观点，于是所有的实验现象描述都是围绕着自
: 己服务的。
: 实验要点：
: 1. 硝酸处理强度：大致为medium。硝酸为9M - ～45%，24h@100C（通常要回流可能温
: 度要设高些...）。作为比较，做进一步功能化的同学们处理碳管一般用2.6M - 14%的
: 硝酸回流（加热套温度~140-160oC）24-48小时。
: 2. 分离“碎片”：过滤并用碱液清洗硝酸处理过的混合物。
: 3. 表征：Raman （主要讨论D/G ratio，其实RBM也很重要)，红外 (这个基本上是唬人
: )。
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l******u
发帖数: 2314 | 9 所谓加热套温度，是因为温度计在酸回流这种农民实验的时候多半是不放进去的，反正
回流就行了。这也就是嘴上说说，大家传传而已，文章里当然不能这么写 - 就叫
reflux。
【在 S*****n 的大作中提到】
: 老大你为啥用加热套温度啊。。。
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R****i
发帖数: 2387 | 10 加个热电偶不行么？
【在 l******u 的大作中提到】
: 所谓加热套温度，是因为温度计在酸回流这种农民实验的时候多半是不放进去的，反正
: 回流就行了。这也就是嘴上说说，大家传传而已，文章里当然不能这么写 - 就叫
: reflux。
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S*****n
发帖数: 6055 | 11 为啥放不进去啊？我每次都放进去的。。。
弱问一定要回流么？我每次看见离回流温度还远就有大量棕红色气体，于是就不再加热
了。。。
【在 l******u 的大作中提到】
: 所谓加热套温度，是因为温度计在酸回流这种农民实验的时候多半是不放进去的，反正
: 回流就行了。这也就是嘴上说说，大家传传而已，文章里当然不能这么写 - 就叫
: reflux。
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l******u
发帖数: 2314 | 12 都说了是农民实验啦，不用那么精确的，呵呵。
【在 R****i 的大作中提到】
: 加个热电偶不行么？
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l******u
发帖数: 2314 | 13 稀酸应该还好吧，看起来不会那么恐怖。不就是二氧化氮嘛，怕啥，又不会炸，了不起
让通风橱给抽出去，呵呵。
说正经的，回流的目的大概也是为了好控制氧化温度吧。不回流控好温应该也是一种方
式吧，不过确实比较少人提起过。既然文献里大家一直都是回流，那就回流下去好了，
这样好比较。
【在 S*****n 的大作中提到】
: 为啥放不进去啊？我每次都放进去的。。。
: 弱问一定要回流么？我每次看见离回流温度还远就有大量棕红色气体，于是就不再加热
: 了。。。
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x********8
发帖数: 167 | 14 回流的话温度好像并不重要，反正超过溶液沸点就行，也别太高。这个二氧化氮排出通
风厨以后似乎用碱处理一下。在国内都不考虑这个，后来周围的居民告到市政协去了。 |
